Porque é necessário usar a destilação por arraste a vapor para extrair o óleo essencial?

Extração por Arraste de Vapor

Diversos tipos de folhas, frutos, sementes, raízes, cascas e caules permitem extrair óleos essenciais, que se destacam pela grande importância terapêutica e econômica devido ao alto teor de constituintes ativos. O interesse das indústrias por esses produtos vêm crescendo muito e a comercialização movimenta milhões de dólares em todo o mundo.
A extração desses óleos é feita por destilação. Uma corrente de vapor passa pela matéria prima e arrasta com ela o óleo. Quando esse vapor condensa, temos dois líquidos imiscíveis: água e óleo essencial.
Para realizar esse processo, a Ecirtec possui vários equipamentos com diversas capacidades de produção. Entre eles, estão as DORNAS, tanques nos quais a matéria-prima é acondicionada para o processo de destilação e os DECANTADORES, que separam a água do óleo.

Métodos de Extração de Óleos Essenciais

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Óleos Essenciais

São substâncias lipossolúveis, porém voláteis, que integram o metabolismo secundário das plantas – aquele que, ao contrário do primário, não está diretamente relacionado com o processo de crescimento, desenvolvimento e reprodução dos vegetais. Em geral, são produzidos por estruturas secretoras especializadas, tais como pelos glandulares, canais oleíferos, células parenquimáticas diferenciadas ou em bolsões, que podem estar por todas as partes da planta ou não.

Características dos Óleos Essenciais

● Sabor: geralmente acre (ácido) e picante; ● Cor: quando recentemente extraídos, geralmente são incolores ou ligeiramente amarelados; são poucos os óleos que apresentam cor, como o óleo essencial de camomila, de coloração azulada devido ao alto teor de azulenos; ● Estabilidade: em geral, esses óleos não são muito estáveis, principalmente na presença de ar, luz, calor, umidade e metais; ● Refração e atividade óptica: a maioria dos óleos essenciais possui índice de refração e são opticamente ativos, sendo que estas propriedades são utilizadas na sua identificação e controle de qualidade.

Condições Ideais de Armazenamento

Frasco âmbar de vidro. Para alguns óleos, recomenda-se o uso de geladeira.

Métodos de Extração de Óleos Essenciais

Os óleos essenciais são substâncias lipossolúveis, porém voláteis, que integram o metabolismo secundário das plantas – aquele que, ao contrário do primário, não está diretamente relacionado com o processo de crescimento, desenvolvimento e reprodução dos vegetais. Em geral, são produzidos por estruturas secretoras especializadas, tais como pelos glandulares, canais oleíferos, células parenquimáticas diferenciadas ou em bolsões, que podem estar por todas as partes da planta ou não. Atualmente, há várias maneiras de se extrair estes óleos, que variam não só conforme o design e a tecnologia das plantas de destilação como também do “tipo” da matéria prima vegetal, como por exemplo: enquanto o óleo essencial de lavanda é comumente extraído por destilação a vapor, o de laranja é por prensagem.

“Tudo o que descobrimos até agora não é mais do que uma ninharia em comparação com o que ainda permanece escondido no grande tesouro da natureza”.
Anton von Leeuwenhoek, 1679

Um Pouquinho de História

Conforme Rovesti (1995) em “Auf der Suche nach den Verlorenen Duften”, a obtenção de óleos essenciais e águas aromáticas por meio da destilação de plantas aromáticas é uma das habilidades mais antigas da humanidade, como prova o famoso destilador encontrado no sítio arqueológico de Mohenjo-daro, no Paquistão, que remonta ao ano de 3.000 a.C. Até a Idade Média, a destilação era realizada com o intuito de se obter “águas aromáticas”; e o sobrenadante (o óleo essencial) era incrivelmente descartado. Com o passar dos anos, os alquimistas da época foram entendendo que aquele “subproduto”, antes descartado, era muito precioso e, com isso, o objetivo das destilações se voltou para os óleos essenciais. No século XIII, tivemos a descrição da primeira destilação de um verdadeiro óleo essencial pelo médico catalão Arnold de Villanova (1235-1311), cujos manuscritos foram incluídos nas farmacopeias da época. Já no século XV, houve a publicação da primeira obra em dois volumes acerca da destilação pelo médico francês chamado Hieronymus Brunschwig, em Estrasburgo, capital da região de Grand Est no nordeste da França. Nesta mesma época, a região de Montpellier, também na França, despontava como uma das mais promissoras e avançadas na área da destilação de plantas aromáticas. Em razão destes eventos, a França, anos depois, tornou-se a capital mundial da perfumaria, abrigando em Grasse o famoso Musee International de la Parfumerie, bem como o berço da aromaterapia moderna. Lá, atualmente, os óleos essenciais e seus hidrolatos são indicados por médicos para o tratamento das mais diversas moléstias, como de infecções, inflamações, desordens psíquicas (depressão, etc) e outras, seja por inalação, uso tópico, ingestão ou administração retovaginal.

Destilação a Vapor

A destilação a vapor é o método mais utilizado para a extração de óleos essenciais a nível mundial. Através dele, é possível obter óleos das mais diversas espécies vegetais, seja de folhas, raízes, gramíneas, ramos, sementes e até de algumas flores. Processo simples, ele consiste em submeter o material vegetal à ação do vapor d´água, que extrai o óleo pelo “arraste de vapor“. Funciona assim: inicialmente, o vapor d´água atravessa os tecidos da matéria prima vegetal, levando consigo o óleo contido no interior das suas glândulas. O óleo liberado, então, vaporiza-se com o choque térmico, sendo “arrastado pelo vapor” até atingir o condensador, onde esta mistura, de óleo mais hidrolato (subproduto), resfria-se e volta à fase líquida. Por fim, a mistura atinge o último estágio do processo, o separador, que vai separar o óleo do hidrolato por meio das diferenças de polaridade e densidade destas substâncias. Geralmente, os óleos essenciais flutuam sobre os hidrolatos, no entanto, de acordo com a gravidade específica, outros são mais pesados e vão para a parte inferior do separador. É o caso do óleo essencial de sassafrás, que é rico em safrol, componente com 1,1 g/cm³ de densidade e, por esta razão, deposita-se ao fundo. Por fim, estruturalmente, o destilador, também chamado de alambique ou extrator, é composto por três partes: a dorna, recipiente cujo material vegetal é compactado; o condensador ou serpentina, onde a mistura de vapores é resfriada; e o vaso separador. Em projetos industriais, tem-se ainda um outro elemento, a caldeira, responsável pela produção de vapor.

Na destilação a vapor, a temperatura do conjunto geralmente não ultrapassa os 100ºC. No entanto, em algumas situações, como na extração dos óleos de sândalo, vetiver e cravo (botões), faz-se necessário um aumento de pressão no interior do conjunto. Como consequência, nestes casos, a temperatura ultrapassa facilmente os 100ºC, num sistema bastante parecido com o de uma panela de pressão. Ainda assim, a destilação dos óleos de sândalo, vetiver e outros que contêm moléculas mais pesadas como os di e sesquiterpenos, acaba sendo mais demorada em relação a de óleos ricos em componentes mais voláteis, como o de lavanda. Aliás, o tempo médio de extração do óleo essencial de lavanda é de aproximadamente 1 hora. Além disto, para assegurar a eficiente e completa extração do óleo essencial, o material a ser destilado deve ser previamente preparado através da eliminação de resíduos (impurezas na biomassa) e da sua trituração, quando se tratar de sementes, madeira ou galhos. Afinal, a trituração aumenta a superfície de contato entre o óleo, contido nos vacúolos das células vegetais, e o vapor de arraste, aumentando com isto a velocidade do processo e, é claro, o rendimento. É evidente que o material, depois de triturado ou reduzido, deve ser imediatamente destilado para se evitar a perda dos compostos mais voláteis. Este processo de trituração, por exemplo, é bastante comum na Austrália para a obtenção do óleo essencial de melaleuca (tea tree), o qual é extraído das folhas e galhos da Melaleuca alternifolia.

Destilador de óleos essenciais industrial construído em aço inoxidável.

Destilador de óleos essenciais industrial construído em aço inoxidável.

Destilador de óleos essenciais industrial construído em aço inoxidável.

Visão geral de um conjunto completo para a extração de óleos essenciais por arraste de vapor. Dorna + condensador + vaso separador, todos construídos em aço inoxidável.

Caldeira para a geração de vapor.

Abaixo algumas variações da destilação a vapor conforme Jane Buckle (2016) em “Clinical Aromatherapy – Essential Oils in Healthcare”:

● Destilação fracionada: o óleo essencial é destilado a temperaturas específicas, por períodos de tempo específicos, a fim de obter divisões (ou grupos funcionais) particulares. Por exemplo, o óleo de hortelã-pimenta contém mentol (um monoterpeno) que é menos volátil em relação a outros monoterpenos (por exemplo, α-pineno, β-pineno, sabineno, (+)-limoneno) e outros hidrocarbonetos de baixa ebulição. Como muitos dos monoterpenos da hortelã evaporam-se entre 150ºC e 185ºC, este intervalo de temperatura é utilizado para “fracionar” os componentes que integram este óleo, descartando os de baixa ebulição. Com isto, ocorre o enriquecimento das “frações desejáveis”, mais pesadas, que são as responsáveis pelo aroma deste óleo. Ou seja, neste caso, a destilação fracionada permite a obtenção de um óleo de hortelã de maior qualidade.

● Destilação a vapor com vácuo: no vácuo, a água entra em ebulição numa temperatura inferior a 100ºC ao nível do mar (pressão atmosférica igual a 1 atm ou 760 mmHg e altitude igual a zero). Logo, sistemas com vácuo são empregados para a extração de óleos essenciais ricos em componentes mais delicados, cujas altas temperaturas acabam por danificá-los. Isto é aplicado, por exemplo, na destilação a vapor de alguns óleos cítricos.

Algumas espécies vegetais ricas em amido, quando submetidas ao processo da destilação a vapor, podem produzir óleos com características indesejáveis, ou seja, com um aspecto “queimado”. Isto ocorre porque o amido, sob as altas temperaturas desta operação, “carameliza-se”, e acaba por alterar o sabor/aroma do óleo produzido. Felizmente, porém, este problema pode ser minimizado, e até eliminado, através de alguns ajustes na pressão de vapor e no tempo em que a biomassa fica submetida a este processo.

Prensagem a frio

Trata-se do método mais empregado para a extração de óleos de frutos cítricos, como bergamota, laranja, limão, grapefruit, etc. No Brasil, e na maioria dos outros países, este processo é realizado pelas próprias unidades produtoras de suco, onde os frutos são despejados inteiros diretamente em uma prensa hidráulica. Esta prensa, através do esmagamento, faz com que o suco e o óleo essencial sejam expelidos simultaneamente dos frutos. O óleo essencial é, então, removido por meio de jatos d´água, formando uma emulsão composta por 1 a 3% de óleo essencial, fragmentos sólidos e outros detritos, que na seqüência são removidos por um ciclone. Após esta etapa, o óleo vai para um conjunto de centrífugas, para clarificação, no qual se obtém o seguinte sistema ternário: uma fase leve (rica em óleo), uma fase intermediária (rica em água) e uma fase pesada (rica em sólidos insolúveis). Por fim, a fração leve, que contém de 70 a 80% de óleo, é então concentrada por centrifugação, sendo conduzida para tanques decantadores onde ocorre a separação final.

Além da obtenção do óleo essencial, diversas unidades citrícolas também fazem a sua desterpenação. Em linhas gerais, o processo de desterpenação (ou folding) reduz a fração terpênica do óleo, que se degrada com facilidade, e concentra, ao mesmo tempo, a fração oxigenada, responsável pelo seu sabor e aroma. Como resultado, tem-se um óleo com melhor estabilidade, solubilidade e flavor. Curiosidade: além dos óleos cítricos, diversos óleos vegetais (ou carreadores) são extraídos pelo método da prensagem, como o de amêndoas, castanha, gérmen de trigo, etc. Esses óleos, na aromaterapia, são bastante utilizados para veicular os óleos essenciais, seja para ingestão, odorização ambiental, massagem ou fim cosmético. Ou seja, são óleos que, dentre outros fins, servem para diluir os óleos essenciais uma vez que sua aplicação de forma pura pode trazer alguns efeitos colaterais (por exemplo: intoxicação, irritação da pele e outros).

Prensagem a frio; extração de óleo vegetal.

Prensagem a frio; extração de óleo vegetal (oliva).

Prensa expelidora de óleos vegetais para oleaginosas como soja, girassol, amendoim, colza e outros.

Prensa expelidora de óleos.

Prensa expelidora de óleos.

O bergapteno (5-metoxipsoraleno), elemento fotossensibilizante encontrado na casca de alguns cítricos, desaparece nos óleos essenciais extraídos por arraste de vapor, porém, é facilmente identificado nos óleos obtidos por prensagem.

Hidrodestilação

Trata-se do método de extração mais utilizado em escala laboratorial. Nele, a matéria-prima vegetal é completamente mergulhada na água, ao contrário do que acontece na destilação a vapor. A extração, então, ocorre a uma temperatura inferior a 100º C, o que evita a perda de compostos sensíveis a altas temperaturas, entretanto, torna a destilação mais lenta e com menor rendimento. Industrialmente, é considerado um processo obsoleto, até artesanal, mas que continua sendo praticado em diversos lugares, em especial nos países mais atrasados, onde o acesso as caldeiras a vapor é mais difícil ou onde a eletricidade ou o gás são baratos. Na Índia, a hidrodestilação é utilizada na produção de certos attars e ruhs (nome indiano para óleos hidrodestilados), em especial a partir de flores raras como tuberosa, jasmim, rosa e lótus. O attar de jasmim indiano, por exemplo, é obtido através deste método, num sistema que envolve a hidrodestilação das flores em uma base de óleo de sândalo. Já os ruhs não levam óleo de sândalo. Por fim, os entusiastas deste método ainda afirmam que o produto resultante dele é “mais fino e completo”. Afinal, a menor temperatura do sistema faz com que uma menor % de álcoois se converta em ésteres, além de possibilitar uma menor degradação de moléculas mais frágeis e odoríferas, conforme já exposto.

Hidrodestilação

Hidrodestilação

Hidrodestilação

Extrator antigo de óleos essenciais (hidrodestilação).

Hidrodestilação na indústria.

Enfleurage

O enfleurage, também chamado de enfloração, é uma técnica desenvolvida no século XVII para a extração de óleos essenciais de matérias primas mais delicadas, como de rosa, jasmim, violeta e tuberosa, flores emblemáticas cultivadas em Grasse, na Provence, cujos compostos podem sofrer alterações e até serem perdidos se extraídos por outros métodos. Processo lento, complexo e caro, o enfleurage clássico está praticamente extinto, porém, dada a excelente qualidade dos óleos que ele fornece, ele vem sendo constantemente reinventado e adaptado com o uso da alta tecnologia. No método clássico, basicamente, as pétalas são picotadas e colocadas sobre algumas placas de vidro em contato com uma gordura animal ou vegetal inodora, a qual funciona como uma esponja. Após 24 horas, estas pétalas são substituídas e este processo repete-se por várias semanas, quando a gordura passa a ficar com aspecto de “pomada”, saturada de óleo. Na sequência, a gordura é filtrada e destilada, obtendo-se um concentrado oleoso aromático – que posteriormente é misturado a um álcool e novamente destilado, dando origem ao óleo essencial.

(*) pelo processo de enfleurage, são necessárias, em média, 126 mil flores para se obter 1 Kg de óleo essencial.

Extração de óleo de rosas por enfleurage.

Extração de óleo essencial de jasmim pela técnica de enfleurage.

Extração de óleo essencial de jasmim pela técnica de enfleurage.

Extração de óleo de lírio por enfleurage.

Extração de óleo de lírio por enfleurage.

Extração por Solventes

Algumas plantas, em razão das próprias características do vegetal, são bastante delicadas e por isso não podem ser submetidas a processos de extração capazes de degradar seus constituintes aromáticos, como a destilação a vapor, em virtude das altas temperaturas. É o caso do jasmim, da rosa, do neroli e várias outras que exigem métodos menos agressivos para se obter produtos de ótima qualidade. Neste caso, a extração por solvente é uma opção, pois, através deste processo, os óleos essenciais são extraídos por meio de um solvente, como o n-hexano, ciclohexano, benzeno, tolueno, éter de petróleo, dentre outros, que preservam melhor a integridade dos compostos em questão. A extração por solvente dá origem a dois produtos: o concreto e, posteriormente, o absoluto. O concreto é o produto da primeira fase, resultante da extração com os solventes descritos acima, que são apolares. Nesta etapa, obtém-se não somente o óleo essencial, mas também ceras, parafinas, gorduras, pigmentos e outros compostos oleosos, razão pela qual ele apresenta uma consistência pastosa ou semi-sólida. O concreto de jasmim real, por exemplo, possui em torno de 55% de óleo essencial. Já o absoluto, por sua vez, é obtido a partir do próprio concreto, após submetê-lo a outro tipo de solvente, desta vez polar, como o etanol. O solvente, neste caso, purifica a mistura das ceras, parafinas e demais substâncias gordurosas, levando a um produto final de consistência mais líquida.

Sabe-se, também, que alguns destes solventes apresentam certa toxicidade, e, por isto, podem causar repulsa à primeira vista. O benzeno, por exemplo, foi caracterizado pela NTP (National Toxicology Program) como “substância potencialmente carcinogênica em humanos”. Por conta disto, a IFRA (International Fragrance Association) recomenda que a utilização do benzeno, em fragrâncias e perfumes, não deve exceder 1 ppm e a União Europeia chegou a proibir seu uso como matéria prima em cosméticos. Hoje, como substituto do benzeno, tem-se empregado o ciclohexano – um composto orgânico que pode ser produzido a partir da hidrogenação catalítica do próprio benzeno, ou, por destilação fracionada do petróleo. Por esta razão, ele também pode conter traços de benzeno, mas, com uma toxicidade muito menor. Na realidade, ainda não há dados oficiais sobre o seu potencial carcinogênico, embora em 2001, um relatório da Scientific Committee on Toxicity, Ecotoxicity and the Environment tenha sugerido a sua utilização em até 250 ppm. Independentemente, tal como ocorreu com o benzeno, solventes mais tóxicos estão deixando de ser utilizados em várias aplicações, e, além disto, tem-se disponível hoje diversas tecnologias capazes de eliminar consideravelmente os solventes dos concretos e absolutos produzidos. Ou seja, de acordo com o solvente empregado, bem como dos recursos para a sua eliminação, é possível termos no mercado produtos 100% seguros obtidos por este método.

Dependendo do solvente utilizado, é perfeitamente possível termos no mercado óleos essenciais 100% seguros obtidos através deste método. Então, a ideia de que todos os óleos extraídos por solventes são “contaminados” deve ser deixada de lado.

Fluídos Supercríticos

Nos últimos anos, a extração por fluídos supercríticos conquistou um lugar de destaque tanto na química analítica quanto nos processos industriais. Ela teve seu início na Alemanha, com o processo de remoção da cafeína do café no final dos anos 70, e apresenta uma importantíssima vantagem quando comparada a outras técnicas: o fato de ser uma tecnologia limpa, atóxica e não residual, capaz de manter a total integridade das matérias-primas em questão, dando origem a produtos de alta qualidade para as indústrias farmacêuticas, alimentícias e de perfumaria. Neste processo, os gases, acima de uma determinada temperatura e pressão, passam para um estado intermediário entre o líquido e o gasoso, ou seja, tornam-se “supercríticos”, podendo então agir como solventes. O mais utilizado é o gás carbônico (CO2) supercrítico, que, além de ser barato, apresenta densidade relativamente alta (próxima à de um líquido), baixa viscosidade e alto poder de penetração (típico dos gases), conferindo-lhe excelentes qualidades de extração. Para obtê-lo, o sistema opera na temperatura de 31,04º C, à pressão crítica de 73,8 bar, não oferecendo, portanto, riscos de reações secundárias, como oxidações, reduções, hidrólises e degradações químicas.

Como funciona:

Para a extração de óleos essenciais, a biomassa é colocada dentro de um cilindro que possui, em ambas as pontas, uma capa de metal poroso que tem por finalidade permitir a livre circulação do fluido supercrítico e das substâncias dissolvidas. O CO2, então, passa através das matérias-primas, onde os óleos são dissolvidos e extraídos até um nível de solubilidade de equilíbrio (cerca de 10% p/p). Na seqüência, a solução gasosa sai do extrator e passa por uma válvula redutora de pressão, causando a precipitação dos componentes no separador. Nesta etapa, o óleo é separado do gás carbônico, que, em seguida, é reciclado pelo compressor dando início a um novo ciclo. Os ciclos, por fim, repetem-se até que todos os componentes sejam extraídos e coletados no separador. Para encerrar, é importante deixar claro que os produtos deste método praticamente não sofrem reações de hidrólise, esterificação, caramelização ou alterações térmicas, razão pela qual são os que melhor representam o material original. Por exemplo, o óleo essencial de camomila-alemã (Matricaria recutita) destilado a vapor é azul-escuro porque o calor do processo converte a matricina (uma lactona naturalmente encontrada na planta) em camazuleno, um sesquiterpeno. Por outro lado, no óleo de camomila extraído por fluído supercrítico, a matricina está presente. Entretanto, a maior (e talvez única) desvantagem deste processo está no alto preço dos equipamentos, afinal, uma unidade industrial de extração chega aos milhões de dólares.

O óleo essencial de olíbano, quando extraído por gás carbônico supercrítico, produz um óleo rico em triterpenóides (com cinco unidades de isopreno), os quais possuem ação anti-inflamatória. No entanto, quando obtido por arraste de vapor, estes componentes são degradados durante o processo e por isso não aparecem na sua composição.

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